Соединяя науку и технологии office@sernia.ru
пн-пт 10:00 – 19:00
сб-вс выходные
+7 (495) 204 13 17
8 (800) 301 13 17

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия. Часть 2

для 2.png

Особенности энергодисперсионной спектроскопии

При работе с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией имеются свои нюансы. Детектор ЭДС не является идеальным детектором, поэтому при анализе спектров должен быть принят во внимание ряд сопутствующих факторов.

Фактор № 1

Наиболее очевидный недостаток - это ограниченное энергетическое разрешение спектрометра, которое обуславливает тот факт, что характеристические пики выглядят намного шире (~ 140 эВ полная ширина на уровне половинной амплитуды для наиболее распространенного детектора ЭДС), чем истинная энергетическая ширина пиков (~ 1 до 10 эВ). Это расширение пика не совсем является гауссовым, но имеет некоторое асимметричное искажение из-за способа подсчета электронно-дырочных пар.

Фактор № 2

ЭДС-детекторы имеют очень ограниченную эффективность обнаружения при низкой энергии, как обсуждалось уже выше. Эффективность детектирования может быть сильно переменной функцией при низкой энергии (ниже 600 эВ) из-за края полосы поглощения для различных материалов. Результатом является то, что тормозное излучение, которое увеличивается при уменьшении энергии, будет «отрезано» детектором при некоторой энергии таким образом, что может напоминать характеристический пик. Поэтому нужно быть очень внимательными при определении того, являются ли данные пики низкой энергии действительными характеристическими пиками, такими как углерод (277 эВ.)

Фактор № 3

Два фотона рентгеновского излучения могут попасть на детектор с малым временным диапазоном, друг за другом, так, что их энергия будет восприниматься, как если бы это был один рентгеновский луч. Эти рентгеновские лучи появятся в виде дополнительного пика, вдвое больше истинной энергии, известного как «пик суммы». ЭДС-детекторы будут точно измерять энергию, только если все электронно-дырочные пары с одного рентгеновского луча будут полностью посчитаны, зафиксированы до того, как прибудет второй рентгеновский луч.

В таком случае добавляется электрическая цепочка к детекторам, чтобы избежать наложения импульсов путем отклонения сигнала, если он идет от двух разных рентгеновских лучей. Время, когда детектор недоступен из-за того, что информация о поступлении импульсов искажается за счет наложения импульсов, известно как «мертвое время».

Хорошо было бы контролировать, чтобы мертвое время было ниже 50%, так как это сведет к минимуму наличие пиков суммы. Можно запускать ЭДС детекторы, когда мертвое время составляет 90% или более, но это неразумно, поскольку это приводит к снижению общего количества счета, регистрации рентгеновских лучей. Чтобы уменьшить мертвое время, просто необходимо использовать меньший ток.

для 2.1.png

Фактор № 4

Необходимо четко соблюдать требования подготовки образца для анализа. Различий между характерными рентгеновскими лучами и рентгеновскими лучами тормозного излучения той же энергии для датчика нет. Таким образом, благодаря шуму в элементных картах могут появиться области с элементами, где в действительности такие отсутствует.

Более того, интенсивность тормозного излучения пропорциональна среднему атомному номеру в образце. Рентгеновское картирование также проявит сопутствующие эффекты, если поверхность недостаточно гладкая. В таком случае проявляется контраст, который трудно отличить от фактического элементного изменения в образце. Данная проблема решается вычитанием шума, однако, если состав образца изначально не известен, то потребуется дополнительный анализ.

Фактор № 5

Возможна ситуация, когда входящий рентгеновский луч может вызвать флуоресценцию атома кремния в детекторе, что приведет к линии Кα рентгеновского излучения для Si. Результатом будет рентгеновский пик при 1,74 кэВ ниже истинной энергии. Важно учитывать возможность появления подобных пиков при анализе спектра из-за вероятности ошибочно идентифицировать их как присутствие элемента в веществе, которого на самом деле нет в спектре.

Выводы

Качественная работа оператора и его опыт являются одним из важных сопутствующих факторов для получения хорошего и честного результата как в качественном, так и количественном анализе. Верная интерпретация происходящих процессов и их понимание особенно необходимы при анализе неизвестных образцов. 


*При подготовке статьи были использованы следующие материалы:

  1. J. Ross “Microelectronics Failure Analysis Desc Reference. Sixth Edition” USA: ASM International, 2011. – 660 стр.


Читайте по теме:

Цикл статей об энергодисперсионном анализе. Часть 1 -  энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДС/EDS/EDX/EDXS).

Цикл статей об энергодисперсионном анализе. Часть 3 - методы ЭДС и ДРДВ энергодисперсионного анализа в сканирующей электронной микроскопии.