2050 Fischione - держатель образцов для томографии с вращением вокруг центральной оси

Основные сведения о держателе образцов для томографии с вращением вокруг центральной оси 2050 Fischione

Предназначен для вращения образцов в форме цилиндра или конуса на полные 360º вокруг продольной оси держателя.

•             Идеально подходит для образцов, подготовленных с помощью систем со сфокусированным ионным пучком (FIB)

•             Прекрасно адаптирован для образцов атомной зондовой томографии (APT) и полевой ионной микроскопии (FIM)

•             Реконструкция изображений томографии при вращении образца на 360° без потерь информации из-за клиновидных артефактов

•             Трехпозиционное высокоточное вращение образца

•             Совместим с полюсными наконечниками любой геометрии

Особенности держателя образцов 2050 Fischione

Инновационный держатель цилиндрических или конусных образцов

Инновационный держатель образцов для томографии Model 2050 предназначен для вращения образцов в форме цилиндра или конуса вокруг продольной оси держателя на 360°.

До появления электронной томографии в системах просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) преимущественно изучались образцы, установленные на плоские диски диаметром 3 мм. Однако, с появлением электронной томографии, появилась необходимость в исследовании образцов другой формы, например, цилиндрической или конической, позволяющей получить более полную информацию об образце. Для упрощения сбора трехмерных данных и оптимизации работы с образцами такой формы был разработан специальный держатель.

Вращение вокруг центральной оси – отсутствие потерь информации

Традиционно, результаты одноосевой томографии отличаются наличием участка в виде клина, на котором отсутствует какая-либо информация (т.н. клиновидный артефакт). Соответственно, при реконструкции изображений в двухосевой томографии можно наблюдать неинформативный участок в виде пирамиды (пирамидальный артефакт). Томография, при которой образец вращается вокруг центральной оси, обеспечивает максимально возможный сбор сведений об образце без каких-либо информационных потерь

Принцип действия

Держатель образцов для томографии с вращением вокруг продольной оси содержит картридж цилиндрической формы, в который устанавливается столбик с образцом. Поддерживаются столбики диаметром 1,8 мм для образцов атомной зондовой полевой ионной микроскопии (APFIM) или 1 мм для образцов, обработанных с помощью систем со сфокусированным ионным пучком (FIB).

Атомная зондовая полевая ионная микроскопия (APFIM)

В основе атомной зондовой полевой ионной микроскопии (APFIM) лежат два метода – времяпролетная масс-спектроскопия и теневая микроскопия. APFIM дает возможность идентифицировать отдельные элементы и определить их местоположение на атомном уровне.

Образец для APFIM представляет собой острие с радиусом вершины 100 нм или меньше. По сути, типичный образец для ПЭМ утонен в одной плоскости, а образец для APFIM – в двух плоскостях.

После размещения образца в APFIM, на него подается положительное напряжение, из-за чего на вершине острия возникает мощное электрическое поле. Воздействие электрического поля служит причиной удаления электронов из расположенных на поверхности материала атомов и ускорения образовавшихся ионов по направлению к детектору.

Легкие ионы достигают детектора быстрее, чем более тяжелые. Для повышения точности измерения времени подлета ионов к детектору, на образец подается не постоянное, а импульсное напряжение.  Время подлета ионов фиксируется детектором одиночных частиц. На основании этого времени определяется тип химического элемента, к которому принадлежит детектированный ион.

В процессе испарения фрагмента образца под действием электрического поля можно получить трехмерное изображение этого фрагмента. Для правильной оценки результатов атомной зондовой томографии, рекомендуется использовать ее совместно с ПЭМ. Для этого необходим специализированный держатель, обеспечивающий беспрепятственные исследования образца для APFIM в ПЭМ, такой как Model 2050 компании Fischione.

В случае FIB, из исходного материала ионным пучком вырезается относительно толстый фрагмент, который затем с помощью зонда переносится на столбик и фиксируется на нем. После этого осуществляется ионное травление образца для придания ему формы стержня или конуса и последующего утонения до состояния электронной прозрачности. Столбик с образцом фиксируется в контейнере держателя.

По извлечении держателя образцов для томографии с вращением вокруг продольной оси из его системы загрузки, картридж механически блокируется внутри держателя для исключения возможного выпадения картриджа в камеру микроскопа.  

Первоначально образец может быть повернут на любой угол в пределах 360° для его правильной ориентации. После установки начального значения можно начинать непрерывное вращение образца относительно держателя.

Использование FIB для подготовки образцов к ПЭМ

Система со сфокусированным ионным пучком (FIB) является чрезвычайно полезным и удобным инструментом для подготовки образцов к исследования методом ПЭМ. Данная система позволяет с высокой точностью определить местонахождение интересующего участка в исследуемом материале. Вдобавок, продвинутое ПО значительно упрощает получение цилиндрического или конусного образца с областью электронной прозрачности из исходного материала. Установка подготовки образцов для ПЭМ Model 1040 NanoMill® компании Fischione дает легкую возможность удаления аморфного или имплантированного галлием слоя после использования FIB.

Трехпозиционный механизм обеспечивает прецизионную ориентацию образца с шагом 120°. В то время как относительно держателя образец зафиксирован, гониометр микроскопа обеспечивает инкремент на ± 60° для регистрации изображений томографии при разных углах наклона. Пошаговое вращение образца на угол 120° с помощью держателя совместно с наклоном в микроскопе на ± 60° соответствует полному вращению образца на 360°. Такой подход позволяет значительно увеличить объем данных об образце в ходе томографии.
По окончании процедуры работы с ПЭМ, картридж с образцом может быть извлечен из держателя и помещен в контейнер для безопасного хранения или транспортировки.

Защита от касания

Держатели образцов для томографии серии Advanced Tomography Holders компании Fischione совместимы с системой защиты от касания ПЭМ, которая останавливает движение держателя при касании полюсного наконечника. При работе с держателем всегда необходимо учитывать расположение и размеры полюсного наконечника ПЭМ, и руководствоваться рекомендациями производителя микроскопа касательно работы при больших углах наклона образца.

Технические характеристики держателя образцов 2050 Fischione

*Характеристики зависят от модели микроскопа, типа полюсного наконечника и положения апертуры.

**Для получения наилучших значений разрешения и дрейфа, ПЭМ должен полностью соответствовать спецификации производителя.

Условия работы и хранения держателя образцов 2050 Fischione

Компания Fischione рекомендует перед установкой образцов в ПЭМ, выполнить плазменную очистку образцов и держателей с помощью систем 1020 Plasma Cleaner или 1070 NanoClean. 

В ходе томографии электронный пучок длительное время воздействует на локальную область образца, в результате чего неочищенный образец может быть загрязнен органическими веществами.  Плазменная очистка в течение 10 секунд – 2 минут позволяет избежать таких последствий. Более длительная плазменная очистка дает возможность удалить стойкие загрязнения, вызванные ранее произведенным воздействием электронного пучка на неочищенный образец.
В случае невозможности использовать плазменную очистку, держатели образцов следует хранить в вакуумных контейнерах Fischione 9010 или в вакуумной станции 9020. 

Все держатели образцов для томографии серии Advanced Tomography Holders компании Fischione поставляются вместе с системой безопасной загрузки образца, инструментами для фиксации образца на держателе и вакуумным контейнером Fischione 9010 для хранения держателя в условиях чистого вакуума.